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| クロマトグラフィーとは クロマトグラフィー（クロマトグラフ法）とは、各種の固体または液体を固定相（Stationary phase)とし、その一端より適当な移動相(Moving phase)とともに混合物試料を移動させ、各成分の固定相への吸着性、分配係数の違いにもとづく移動速度の大小によって各成分を分離する方法である。この方法は多成分系混合物の分析には最も重要な手段である。 ガスクロマトグラフィーとは ガスクロマトグラフィーは､その名の通り移動層に 「気体(ガス)」を使うとういうことが大きな特徴で、 この気体にはヘリウムガス､窒素ガス､アルゴンなどの不活性な気体を用いられる。 これはキャリヤーガスとよばれ､飛び回わりながらある一定の方向へ移動している。 試料はガスにのって飛び回りぶつかり合ううちに､いつしか固定相もぐりこんだりして移動つづける。 物質よって移動の速度や挙動が異なってくる､固定相に入り込んでは､また移動相へ戻りながら分離していく。 固定相には、固体や液体が用いられるが､一般的に固体の場合、粒が一定で､砕けにくく大きな表面積を持つことが求められる｡ これらを 管につめるた物をパックドカラムといい、もしくは管に薄く塗った物をキャピラリーカラムといい､その中にガスと試料を流し入れる。 試料は移動相と同じ気体（ガス状）である。つねに気体状態を保つ必要があるため､ガスクロマトグラフ内を高温にし気化させておく必要がある。 そのため、試料の条件としては揮発性が高く熱に対して安定でなくてはいけない。そのため、 難揮発性の試料や、熱に不安定な試料はこの分析法には適さないため適当な前処理（誘導体化）を行なう必要がある。 また試料（溶質）の沸点が分離の基本的な因子になっているので､溶出順序は通常沸点順となる｡ |
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| GCで使用されるカラムには、パックドカラムとキャピラリーカラムの２種類があります。 最近ではカラムシェアの８０％がキャピラリーカラムなってきていますが、それぞれの長所に応じた使い分けが必要です。 |
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| 通常の分析で得られる情報は、物質のカラム保持時間のみである。クロマトグラフのピークと言うものは、カラムから分離されて検出器にきた時に温度変化であったり、電気的変化であったりする。それの強さ等を電気的信号に変換し変動が大きければ大きなピークに小さければ小さなピークに変わる。検出器によっては単に物質の多さに比例するのではなく特定の分子又は元素の多さに比例するものもある。物質の持つ熱伝導度等に比例するものもある。同じ濃度で分析してもピークの大きさに違いがあるのはそのような要素もある。 |
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| 水素炎イオン化検出器（FID -Flame ionization detecto- ） |
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| 熱伝導度型検出器（TCD -Thermal conductivity detector-） |
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| 窒素リン検出器（NPD） |
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| 電子捕獲型検出器（ECD -Electron capture detector-） |
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| 感度が高いが、電子と結合するような特定成分（ハロゲン化合物、ニトロ化合物、燐、鉛化合物など）の親電子物質に対して極めて高い感度を示す検出器｡ 農薬や、PCB等の残留分析､大気中に含まれるのフロンに用いられることが多い｡ 高速の電子ある放射線 β線を内蔵し、そこをキャリアーガスが通ると、電子を吸収してイオン化し一定の電流が発生する｡ これをベースラインとし､さらに混合物質が入ると、電子はさらに吸収され､電子数が減少､電流も減少する。 この電流の減少を記録する。  |
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| 炎光光度検出器（FPD -Frame photometric detector-） |
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| 保持時間（RT-Retention time-） ある一定の温度とガス流量のもとで試料を注入し､それが検出器で検出されるまでの時間な物質により固有の時間を持っている｡ これを保持時間（リテンションタイム）と呼ぶ｡クロマトグラムにはこの時間が山なりのピークとなって表れる｡ しかしRTはおおよその信頼がおける程度であり､同一成分だということを確証するものではない｡ その値は測定条件､カラムの状態等に大きく左右されるため､どれだけ厳密に条件を再現できるかということが最も重要になる｡ 予想物質の添加 ガスクロマトグラフィーではまったくの未知試料が分析されるということはまれである｡臭い､沸点､化学反応､経験データなどにより､ 対象となる物質に予め見当をつけ､測定することによってより正確な確証を得ることができる｡ 混合物の数 試料のなかにはいくつ物質が含まれているかということも重要な判断材料になる｡ クロマトグラムのピークの数が最小の数を表す｡物質の純度を測定するような場合には ピークか表れないことが純粋物質ということの確証にもなる｡ 混合物の定量分析 ガスクロマトグラフィーでは記録計に出現するピークの面積により､物質の量が測定できる｡ 面積を比較することによって､量比がわかる｡ また測定を正確に行えば､誤差の少ない定量が実現できるため､定量の目的で使われる場合もある｡ ガスクロマトグラフとスペクトル装置との組み合わせ ガスクロマトグラフィーは分離手段として優れているが、分子の成分構造の情報はほとんど得られない｡ 試料をガスシリンジで注入してからピークの頂点が現れるまでの時間（保持時間：ＲＴ）に頼っているため 確実な推定はできない｡ このあいまいさをカバーするために､分離した結果を、他の機械でも分析する必要が生まれた。 これらの機器をガスクロマトグラフィーと直結することによって､より正確に物質を特定することができる｡ GC/MS（Gas chromatograph-Mass spectrometer） 質量分析計との組み合わせ｡ 分離分析に優れるが定性能力に欠けるガスクロマトグラフ(GC)と、定性能力には優れるが分離能力に欠ける質量分析計(MS)とを、 相互で補い一体化された複合分析装置。溶出された成分を直接またはキャリヤーガスをのぞき濃縮してMSへ導きイオン化させ､ 生成された分子イオンおよび分解イオンのマススペクトルを測定する｡ マススペクトルは化合物の分子量はもとより、その構造について大量の情報を含んでいる。 これらのデータからマスクロマトグラフィー（定性分析）、マスフラグメントグラフィー（定量分析）などが行える。 |
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検 出 器 の 一 覧 |
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分析データファイルサーバーシステム AFAS（Automatic Accumulation System） |
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| 分析データの保管において、紛失・消滅でデータが無くなってしまったり、データの保管においてもＭＯ・ＣＤ-Ｒ等でＢａｃｋＵｐをとる煩雑化、近年の分析データ巨大化にともなうＨＤＤの容量超過、そして突然起こるＨＤＤのクラッシュ等、分析データのバックアップ管理作業の煩雑化は悩みの種です。 如何にして簡単にかつ安全にバックアップを取ることができるかが、効率Ｕｐの鍵になっています。 |
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| ・自動収集機能・簡易保守 現状の分析データファイル保存の手法は、分析装置ごとにＭＯやＣＤ-Ｒなどのメディアに接続し、分析装置ごとの管理しかできないのが一般的です。それらの手法では、データのバックアップ管理は、個々の担当者ベースで行っており、業務的にも大きな負担になっています。 ＡＦＡＳは、メーカーを問わず分析装置のワークステーションをＬＡＮ構築し、それらＰＣの指定したディレクトリのデータを丸ごと自動的にＡＦＡＳに収集をします。これにより、データ管理の煩わしさを激減させ、業務の効率化、省力化を実現します。 また、ハードディスクを４機搭載し、自動的に重複してデータ保管している為、万が一、一機故障してしまっても保管しているデータがなくなることがありません。 |
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| ・データの管理・共有 データの管理を個々の分析担当者ごとに行っていると、紛失や作業の手間など問題が絶えません。 そこで、最近主流になりつつあるのが、サーバーによるデータの一元管理し、セキュリティの確保・データの共有化をする方法です。 ＡＦＡＳでは、同一ＬＡＮ上より、全ての共有データにアクセスが可能です。 また、ＬＡＮコネクタも２ポート持ち、分析機器のＬＡＮと社内のＬＡＮを隔離しながらサーバーにデータを保管し、アクセスは両方からすることも可能です。 分析機器は、社内ＬＡＮに通したくない場合でも、ＡＦＡＳならば簡単に実現します。 |
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| ＜構成例＞ 御客様のデータ容量に合わせたＡＦＡＳを御用意
※（ ）内は、実データ容量です。 AFASは、西川計測株式会社製品です。 |
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液体クロマトグラフの原理・特徴 |
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| 1906年にロシアの科学者ツウェットは植物の葉から抽出した色素を分析するために、炭酸カルシウムを詰めたガラス管の上に抽出した色素を置いて、石油エーテルを上から流し続けました。 ツウェットの場合、色素成分を分離させるために使った、炭酸カルシウムに相当するものを固定相（充填剤）、石油エーテルに相当するものを移動相といいます。色素（試料）は、石油エーテル（移動相）の流れにより、炭酸カルシウム（固定相）の隙間を流れます。この場合、固定相の隙間に入り込める色素（試料）は、固定相の穴（隙間）に寄り道をしながら移動します。そのため隙間に入ることができず、寄り道をしなかった色素（試料）より、遅れて移動します。このように試料が寄り道をすることを試料が固定相に保持されるといいます。寄り道の度合いにより試料が分離されることになります。その為、分離するには試料と固定相、試料と移動相、移動相と固定相の相互作用が影響することになります。 |
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| 液体ガスクロマトグラフ（LC）は、ガスクロマトグラフ（GC）よりサンプルへの制限が殆どありません。なので、GCでは分析困難な揮発性が不十分な化合物、熱的に不安定な化合物でも分析可能です。一般的にGCでは既知有機化合物の20%程度が分析可能といわれていますが、HPLCではより多くの有機化合物に対して対応可能と考えられています。 |
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分離方法 |
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分離の改善方法 |
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検出方法 |
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| ＨＰＬＣでは、試料中の各成分の分離はカラムのなかで行われますが、これを目に見える形に変換しなければなりません。検出器はカラムで行われた分離の結果を電気信号として取り出すためのものです。 目的に適した検出器を選ぶ必要があり、UV-VISやDADは、UV吸収をもつ成分にしか検出できず、RIDは、殆ど何でも検出は可能だが、感度が足りない等それぞれの分析に適した検出器があります。
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